《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法》征求意见

  本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料（不含矿物质饲料原料）中水分、粗蛋白质、粗纤维和粗脂肪的测定，以及配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和蛋白质饲料中赖氨酸和蛋氨酸的测定。

  近日，由四川威尔检测技术股份有限公司 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 、通威股份有限公司起草，TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口的国家标准计划《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法》征求意见稿已编制完成，现公开征求意见。

  近红外光谱法是目前公认最快速、最绿色环保的饲料、食品等产品营养成分检测的新方法。近红外快速检测技术在美国、欧盟等饲料企业应用较广泛，近年来我国饲料近红外技术应用水平也逐步提升。随着农业农村部发布《共同推进“一带一路”建设农业合作的愿景与行动》，我国主要大型饲料企业不断在“一带一路”沿线国家布局，开展多种形式的国际产能合作，为我国饲料产业获取新的增长动力。饲料贸易方面，进口产品主要为饲料原料，大多来自于美国、加拿大、澳大利亚、泰国、法国、秘鲁、智利等，对外依存度较高，需要进口大量的大豆、玉米、油菜籽、菜籽粕、花生粕、鱼粉、鸡肉粉、肉骨粉等。随着国内饲料行业的近红外技术普及及大范围的应用，不论是饲料企业的加工制造产能转移，还是产业链上、下游的整合，也慢慢变得依赖于近红外快速检测技术。

  随着国内外近红外技术的加快速度进行发展，FOSS、Bruker、Buchi、Perten、Thermo Fisher、PerkinElmer、聚光科技、海洋光学、威斯派克、谱绿、棱光、迅杰等国内外近红外分析仪已在饲料行业大范围的应用，化学计量学发展迅速，新的建模算法不断涌现，参数描述不尽相同。

  目前，有关饲料近红外光谱法的 ISO 标准有 ISO 12099:2017《动物饲料、谷物和碾磨谷物制品近红外光谱法应用指南》，该指南更趋向于通用的原则要求，不容易转化为实际应用的方案。国内有关近红外的标准有GB/T 24895-2010《粮油检验 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则》和 GB/T 37969-2019《近红外光谱定性分析通则》，应用场景范围与本标准均不一致。在 AOCS 体系下，也只有 997.06 小麦全麦粗蛋白质、991.01 饲料中的水分、989.03 牧草中的酸性洗涤纤维和粗蛋白质等三个方法，覆盖指标少，适合使用的范围小。

  随着国内外对近红外光谱法的认识与研究日益深入，GB/T 18868-2002 规定的定标要求在实际应用中没办法实现，需要结合我国饲料行业近红外应用真实的情况进行修订，满足各大、中、小企业建立饲料原料和饲料产品近红外预测模型实际要，提升饲料行业近红外技术应用水平。GB/T18868-2002 仅适用各种饲料原料和配合饲料中的水分、粗蛋白质、粗纤维和粗脂肪，各种植物性蛋白类饲料原料中的赖氨酸、蛋氨酸，未涵盖浓缩饲料、精料补充料的水分、粗蛋白质、粗纤维和粗脂肪，以及动物类蛋白饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中的赖氨酸、蛋氨酸，亟需修订 GB/T 18868-2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法》，全力满足我国饲料行业水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定需要，提升饲料生产企业原料和产品质量控制水平，促进饲料业的高质量发展。

  本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

  本文件代替 GB/T 18868-2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法》，与 GB/T 18868-2002 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

  本文件描述了饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸和蛋氨酸的近红外光谱快速测定方法。

  本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料(不含矿物质饲料原料)中水分、粗蛋白质、粗纤维和粗脂肪的测定，以及配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和蛋白质饲料中赖氨酸和蛋氨酸的测定。

  本文件水分、粗蛋白质、粗纤维和粗脂肪的定量限均为0.1%，赖氨酸和蛋氨酸的定量限分别为 0.04%和0.01%。

  利用有机物中含有 C-H、N-H、O-H、C=C 等化学键的泛频振动或转动，以漫反射、透反射或透射方式获得在近红外区的吸收光谱，通过化学计量学方法建立光谱与物质成分含量值之间的线性或非线性模型，以此来实现用试样的近红外光谱吸光度建立的相关性模型，对待测样品成分含量值的快速计量。

  近红外光谱的测量方式是决定光谱质量的主要的因素之一，而光谱质量将明显影响模型的预测能力，因此选择正真适合的近红外光谱测量方式至关重要，合适的测量方式应满足以下条件：

  (2)透反射测量：为实现光源和探测器的整体化设计，实现直接对液体或者固体测量，同时也能增加液体样品光谱吸收的光程，往往采用透反射测量；

  (3)漫反射测量：对于固体颗粒、粉末等试样，近红外最常见的测量方式是漫反射。常用的测量附件为积分球和光纤漫反射探头，漫反射法测量的主要是浅层试样的某种组分浓度，如果试样不均匀，某组分浓度和内部浓度不相等，这样漫反射测出浓度就不能代表试样中这一组分的浓度。为减少试样不均匀性的影响，测试试样时应尽可能充分混匀并旋转试样或者光源。

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